制备硫酸钡的工艺过程
经过对第一条工艺路线反复研究,我们认为下述工艺条件较适合于生产细颗粒硫酸钡。
1.氯化钡的溶解和精制
用含量为98%以上的氯化钡,按重量加10倍水,加热溶解,过滤,取滤液,用盐酸调pH值至2-3,加次氯酸钠适量,加热至沸,煮沸半小时以除去硫化物,用醋酸铝棉检査硫化物至合格为止,静止8小时以上,过滤,除滤渣,滤液备用。
2.硫酸钠的溶解和精制
用含为98%以上的硫酸钠,按重量加10倍水,加热溶解,过滤,取滤液, 用硫酸调节pH值至3-4,加少量次氯酸钠,加热至沸,煮沸半小时,除去硫化物。用醋酸铝棉检査硫化物至合格为止,静置8小时以上,过滤,除滤渣,滤液备用。
3.微细硫酸钡的合成
将己精制的氯化钡溶液先加入反应罐中,然后在搅拌下缓慢均匀地加入硫酸钠溶液,控制反应温度在60-70℃,加硫酸钠微过量至不含有可溶性钡盐为终点。静止陈化8小时以上,抽去上层清液,然后用去离子水多次洗涤至无氯离子,抽滤至含水分35%左右为稠状白色硫酸钡,化验合格,备配制x射线双重造影硫酸钡用。

按上述工艺制备含水分35%医药用微粒硫酸钡,经电子显微镜放大12,500倍和6,800倍测其粒度,均在2μ如以下(见表1)。
按上述工艺现场放大100多批制备成高浓度,低粘度Ⅰ型,Ⅱ型,Ⅲ型x射线双重造影硫酸钡,经各地医院双重造影临床试用8,000余例,认为此法得到的硫酸锁剂颗粒细小而均匀、抗凝聚好、附壁性能好且壁厚适中、胃小区显示率高、是x线双重造影较好的诊断用药。
